По реакции (TBA)[MoI(OAc)] с терефталевой кислотой и N-оксидом изоникотиновой кислоты получены новые комплексы, (TBA)[MoI(ООС–CH–COOH)] (I) и (TBA)[MoI(ООС– CHNO)] (II) соответственно. Оптимизированный синтез комплекса II предполагает микроволновую активацию реакционной смеси при 130°С в тефлоновом реакторе микроволновой установки ETHOS UP Milestone. Согласно данным рентгеноструктурного анализа, атомы молибдена в составе кластерных ядер в I и II монолентатно координированы карбоксилатными лигандами. Кластерные анноны комплекса I [MoI(ООС–CH–COOH)] объединяются в трехмерную структуру, кристаллическая структура содержит сольватные молекулы. Образцы комплексов I и II охарактеризованы данными элементного анализа на C, H, N, ИК–спектроскопии, электроспрей-масс-спектрометрии и протонного магнитного резонанса. Для порошковых образцов I и II выявлена яркая фосфоресценция с максимумами эмиссии на ~680 нм, φ = 15%, τ = 125 мкс (I) и φ = 12%, τ = 137 мкс (II) (в воздушной атмосфере при λ = 440 нм).
Для исследования влияния объемных терминальных заместителей в β-дикетонатном лиганде на строение и свойства летучих соединений магния получены соответствующие комплексы с 2,2,6,6-тетраметилгептан-3,5-дионом (НThd) и впервые с 2-метокси-2,6,6-триметилгептан-3,5-дионом (HZis). Комплексы [Mg(L)] (L = Thd (I), Zis (II)), промежуточные продукты синтеза [Mg(HO)(L)] (L = Thd (III), Zis (IV)) и аквапроизводное [Mg(HO)(Zis)] (V) охарактеризованы с помощью элементного анализа и ИК-спектроскопии. Методом PCA установлено строение биядерных комплексов, а также побочного продукта синтеза [Mg(Zis)(µ-OH)]Cl · 5CHCl (VI) (CCDC № 2424128 (Ia — новая модификация), 2424130 (II), 2424129 (V), 2424126 (V·1/2CHCl), 2424127 (VI)). Обе молекулы [Mg(L)] отличаются ассиметричным окружением металлоцентров (KЧ Mg 5, 6), но в I мостиковыми являются три µ,κ:κ-лиганда, а в II — два с различной координацией (µ,κ:κ и µ,κ(O,O′):κ(O′,O)). Включение воды в II с образованием V происходит без существенной перестройки структуры путем изменения KЧ ненасыщенного металлоцентра с 5 до 6. С помощью термограмметрии показано, что комплекс I является более летучим и низкоплавким, чем II.
Индексирование
Scopus
Crossref
Higher Attestation Commission
At the Ministry of Education and Science of the Russian Federation